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不銹鋼元素化學分析五種方法


不銹鋼元素化學分析五種方法

不銹鋼具有優良的耐腐蝕性能,在社會許多領域中都得到廣泛的應用。隨著社會的發展,不銹鋼種類越來越多,目前不銹鋼成分分析主要采用的分析方法有:手持式X熒光分析、濕分析法、制度光譜分析、X熒光光譜儀分析、ICP-AES法。


手持式X熒光分析


手持式X熒光光譜分析儀,為無損傷、快速、半定量分析的有效分析方法,常用于現場快速確定材質、無損傷區分廢料、定性判定金屬材料種類等過程中。其缺點為分析的準確度不高,且不能分析微量元素,因此對于不銹鋼產品的準確分析一般不采用此方法。

手持式光譜儀分析化學成分


濕分析法


濕分析法采用單個元素分析的方法,操作過程繁瑣;如果同一個樣品檢測多個元素,花費的時間較長,且分析過程中使用的試劑較多,有些試劑還是有毒有害,對檢測人員和環境均有一定程度的危害。隨著儀器的快速發展,不銹鋼中的微量元素可用儀器分析取代,但其中的高含量元素分析仍然需要濕法分析。



直讀光譜分析


直讀光譜儀具有分析速度快、準確度高、操作簡單、樣品用量少等優點。但是對于高含量元素的光譜定量分析測量精度相對較低,準確度不高。原因有以下幾點:首先是不銹鋼中合金元素含量較高,會對其中非金屬元素的含量造成影響,在這樣的情況下,會造成非金屬元素含量的測量結果不準確;其次在對不銹鋼成分進行檢測的過程中,其中非金屬元素的分析通道會落到紫外區,在這樣的情況下,就會引起分析結果的偏差;最后,在對不同的不銹鋼種類進行檢測的過程中,由于使用的儀器為同一臺光譜儀,在這樣的情況下會引起操作臺的分析電極污染,從而造成其中的合金元素含量檢測結果偏高,導致檢測結果的不準確。


直讀光譜儀另外一個限制因素是:由于每臺儀器使用的出射狹縫位置在出廠前已經訂好,不易變更,這對固定元素的例行分析固然方便,但對分析任務變化的適應能力較差。

直讀光譜分析



X熒光光譜儀分析


X射線熒光光譜法具有分析速度快,試樣加工相對簡單,偶然誤差小及分析精度高的特點,已廣泛應用于鋼鐵分析中。X射線熒光光譜(XRF)法用于不銹鋼分析時具有分析含量范圍寬、準確度高等優點。王化明等通過基本參數法,結合pH模式的經驗系數法,以X射線熒光光譜法測定鉻不銹鋼和鎳鉻不銹鋼系列中Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Cu、Mo、V、Ti、Nb、Co、W。張志剛等采用經驗系數法和基本參數法相結合來校正共存元素之間的吸收-增強效應及普賢重疊干擾,以X射線熒光光譜法測定鋼鐵光譜標準樣品,建立校準曲線,完成了Al、Si、P、Ti、Cr、Mn、V、Co、Ni、Cu、W、As、Sn、Mo和Pb15種元素的定量分析。陳安源等探討了方法建立過程中光譜背景的確定、共存元素間的譜線重疊的計算和基體吸收——增強效應的校正等方面的問題,相比文獻,該文獻增加Sb兩種元素的分析,并使Si、Mn、W、Ni等元素的測量范圍擴大了7倍。


由于X射線熒光光譜儀自身的特點,對于不銹鋼中含量為0.01%以下的元素檢測結果準確度不高。且X射線熒光光譜儀基體對分析結果影響較大,工作曲線適應性較差,材質稍有變化就需要重新繪制工作曲線,需要的標鋼較多。

X熒光光譜儀分析


ICP-AES法分析


電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP-AES)能同時測定復雜鐵基體中的多種元素,具有靈敏度高、檢測下限低、穩定性好、消除背景干擾、元素分析檢測線性范圍寬、分析速度快、可實現多元素同時測定等優點,廣泛應用于金屬材料的化學元素分析。且可以分析不銹鋼中含量為0.001%以下的元素。


ICP-AES法測定不銹鋼中各元素的化學成分主要工作有:首先是解決溶樣問題,要求被測元素全部溶解,且不影響ICP-AES的炬管和霧化器的霧化效率;其次是解決基體干擾,我們可以采用基體匹配法解決基體干擾;最后是選擇分析譜線,減少譜線干擾,可以采用干擾因子校正(IEC)和多譜線擬合技術減少光譜干擾帶來的影響。

ICP-AES 電感耦合等離子體原子發射光譜儀

通過對不銹鋼中各元素分析方法進行比較,發現每種方法都有其自身的優勢,也有不可克服的弊端。隨著不銹鋼材料的發展,其在核反應堆工程中得到越來越廣泛的應用。隨著核反應堆工程技術的不斷發展,對不銹鋼材料提出新的要求,材料中各種元素的含量直接影響它的性能。要求分析的微量元素也越來越多,如Pb、As、Sn、Sb、Bi、Hg、Cd、Zn、Ce、La等,這些元素的共同特點是干擾多,靈敏度低,且在不銹鋼中含量極低,分析存在一定的難度。對不銹鋼中各元素化學分析方法進行比較選擇,ICP-AES可以同時分析這些元素,達到鋼核電產品的要求。

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